氮吹儀是一種用在液相、氣相及質(zhì)譜分析試驗(yàn)中制備濃縮樣品的儀器,主要是將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮,能夠?qū)⒌獨(dú)饪焖佟⑦B續(xù)、可控地吹到加熱樣品表面,實(shí)現(xiàn)大量樣品的快速濃縮,代替?zhèn)鹘y(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)樣品進(jìn)行濃縮已經(jīng)被越來(lái)越多的人認(rèn)可并接受。具操作省時(shí)、方便、容易控制,廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析、商檢、食品、環(huán)境、制藥、生物制品等行業(yè)。
工作原理:通過(guò)將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻妫箻悠分械娜軇┛焖僬舭l(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無(wú)氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,能濃縮幾十個(gè)樣品,使樣品制備時(shí)間縮短,并且具有省時(shí),易操作,快捷的特點(diǎn)。
操作步驟:
1)將氮吹儀提升到z高位置,并鎖緊;
2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm,調(diào)整支撐托盤(pán),使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán);
3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;
4)打開(kāi)氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)送氣;氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi),調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力;
5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調(diào)整擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母;
6)打開(kāi)樣品位的流量閥,打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn);
7)濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?-10min,以防氣路中殘留雜質(zhì)氣體;
8)調(diào)節(jié)流量計(jì)到所需的流速;氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺;
9)連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必須監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品;
10)汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
11)向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;
12)汽化完成后關(guān)閉氣源;
13)關(guān)掉流量計(jì)和流量閥;
14)關(guān)掉水浴電源;
15)卸下不銹鋼針頭。