316不銹鋼/PEEK毛細管內(nèi)徑較小,固定液的膜薄,用于食品中殘留物分析時,若使用不當(dāng),色譜柱性能很快就會下降。毛細管柱只能安裝在配有毛細管柱連接裝置的氣相色譜儀上?,F(xiàn)在購買儀器時常規(guī)的配置是配毛細管分流/不分流進樣口。
316不銹鋼/PEEK毛細管在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確使用對氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長使用壽命至關(guān)重要
1、在沒有載氣通過時,柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導(dǎo)致柱迅速損壞,因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?;蚧覊m吹出)。
3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強,越需要采用干燥的載氣,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4、對于那些能被氧化的固定液對載氣除氧也很重要,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少。同時,停機使用時,應(yīng)將排空端密封住,以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。
5、在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。
6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強的置換固定液的能力,因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑,應(yīng)根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會引起引起硅酮降解。)
7、316不銹鋼/PEEK毛細管較大特點是高的柱效,但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量,而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量,也就是說,自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止,每一個能影響峰的加寬或分離的因素,如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等,都一定會影響柱效。
8、一根好的柱子,由于安裝不當(dāng),可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9、進樣器與色譜柱連接方式:
①.分流進樣方式:分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
?、诓环至鬟M樣方式:色譜柱不伸進進樣器內(nèi),避免造成氣流掃不到的區(qū)域,通常直接連接到進樣器的末端。
?、蹤z測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對MicroTCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳??梢愿纳戚p度拖尾。